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何謂氣相色譜儀“死體積“,探尋你我所不知道的

點(diǎn)擊次數(shù):5159次  更新時(shí)間:2020-02-28
   所謂的氣相色譜儀死體積檢測(cè)器的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間與色譜柱在填裝后柱管內(nèi)固定相顆粒間剩留的空間的和。
  死體積由進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測(cè)器流動(dòng)池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分:進(jìn)樣器至色譜柱管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙(被流動(dòng)相占據(jù),Vm)、柱出口管路體積、檢測(cè)器流動(dòng)池體積。其中只有Vm參與色譜平衡過(guò)程,其它3部分只起峰擴(kuò)展作用。為防止峰擴(kuò)展,這3部分體積應(yīng)盡量減小。V0=F×t0(F為流速)

氣相色譜儀

  色譜柱中固定相沒(méi)有占據(jù)的空隙體積 ,亦即色譜柱中流動(dòng)相的體積,原為死體積本意。然而在實(shí)際的測(cè)量中,進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)器的空間和色譜儀中的管路和連接頭間的空間(也就是柱外死體積)也包含其中。如果柱外體積非常小,那么可以將其忽略。
  進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測(cè)器流動(dòng)池未被固定相所占據(jù)的空間,就是死體積。檢測(cè)器流動(dòng)池體積、柱出口管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙以及進(jìn) 樣器至色譜柱管路體積4部分都包括在內(nèi)。
  檢測(cè)器要求:
  1.死休積的要求是高效毛細(xì)柱的分離效能得以保持。
  2.檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間的要求為檢測(cè)器中快速通過(guò)非常窄的譜帶時(shí),峰形不失真。
  3.相對(duì)響應(yīng)因子、線性和線性范圍的要求為正確可靠地進(jìn)行定量。
  4.噪聲和漂移的要求為在流入無(wú)組分,也就是檢測(cè)器中有載氣通過(guò)時(shí),其基線(即響應(yīng)信號(hào)曲線 )是保持穩(wěn)定沒(méi)有波動(dòng)的。
  5.靈敏度和檢測(cè)限的要求為當(dāng)檢測(cè)器中有極痕量的組分,就會(huì)有所響應(yīng)。
  6.選擇性的要求為在一些情況下,進(jìn)入檢測(cè)器所有組分都會(huì)有響應(yīng),而在其它一些情況下,只對(duì)某種類化合物有響應(yīng)。
  保留值用來(lái)表示色譜峰在色譜圖中的位置。保留值是試樣中各組分在色譜柱中滯留時(shí)間(retentiontime)的數(shù)值,反映了組分分子與固定相分子間作用力的大小。保留值通常用時(shí)間、距離或用將組分帶出色譜柱所需要的流動(dòng)相體積來(lái)表示。保留值是由色譜分離過(guò)程中的熱力學(xué)因素所決定的。因此,在一定色譜條件下保留值是特征的,可作為色譜定性的參數(shù)。
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